Środowiskowe Laboratorium Niskotemperaturowej Skaningowej Mikroskopii Elektronowej Cryo-SEM

     Dzięki nowoczesnym mikroskopom skaningowym wyposażonym w katodę z emisją polową (FE SEM) jesteśmy w stanie obrazować powierzchnię próbki w wysokiej rozdzielczości w powiększeniach od 50 do ponad 200 000x. Dzięki wykorzystaniu specjalnych detektorów wewnątrz soczewkowych (inLens) możliwe jest obrazowanie powierzchni próbek w wyjątkowym kontraście i rozdzielczości przy dużych powiększeniach.

     Laboratorium posiada system składający się z niskotemperaturowego skaningowego mikroskopu elektronowego ZEISS AURIGA 60 (CryoSEM) sprzężonego ze skupioną wiązką jonową (FIB). System ten pozwala na wykonanie nano tomografii 3D (dzięki kombinacji obrazowania wysokiej rozdzielczości z cięciem preparatu wiązką jonową), wykonywanie przekroi poprzecznych (lameli) czy wycinanie małych obiektów z próbki.

Najważniejsze cechy systemu CryoSEM/FIB:

• Rozdzielczość - niskie napięcie
  Przy użyciu niskiego napięcia przyspieszającego (do 1kV) możemy osiągnąć mniejszy efekt ładowania i skurczu próbki;
• Połączone detektory SE i BSE
  Połączone detektory wewnątrz soczewkowe elektronów odbitych (SE) i wstecznie rozproszonych (BSE) zapewniają wysoki kontrast materiałowy i topograficzny oraz maksymalną rozdzielczość obrazowania;
• Lokalna kompensacja ładunków
  Eliminuje efekt ładowania próbki dzięki iniekcji gazu bezpośrednio na analizowany fragment powierzchni;
• Analizy EDS
  Korzystając z dwóch detektorów EDS jesteśmy w stanie uzyskać w przeciągu kilku sekund informację na temat punktowego lub obszarowego składu chemicznego próbki (oznaczane pierwiastki: od węgla do uranu). Oferujemy również możliwość wykonania mapowania przestrzennego rozkładu danego pierwiastka na powierzchni próbki (tzw. mappingi pierwiastkowe);
• Analiza EBSD
  EBSD to zaawansowana technika analityczna służąca do charakterystyki materiałów, stosowana przy wysokich napięciach przyspieszających. Wykorzystanie specjalnego detektora EBSD (Electron BackScatter Diffraction) daje możliwość identyfikacji konkretnej fazy krystalicznej (nawet w przypadku polimorfów = występowania różnych odmian krystalograficznych tej samej substancji chemicznej). Możliwe jest również wykonanie mapowania rozmieszczenia danej fazy na próbce oraz orientacji krystalograficznej i rozmiarów poszczególnych krystalitów;
• System preparatyki kriogenicznej
  Technika preparatyki kriogenicznej zastosowana w skaningowej mikroskopii elektronowej jest niezbędna do obserwacji próbek wilgotnych lub wrażliwych na wiązkę elektronów. Przy użyciu specjalnego stolika chłodzącego próbka wewnątrz mikroskopu utrzymywana jest w stałej temperaturze -190°C, zapobiegając jej dewitryfikacji podczas badań. Dzięki tej metodzie możliwe jest badanie w SEM próbek biologicznych, tych zawierających wodę w swojej strukturze a nawet samych roztworów.

Ponadto laboratorium posiada Elektronowy Mikroskop Skaningowy z emisją polową (FE SEM) ZEISS SIGMA VP, który pozwala na osiągnięcie dużej wydajności analiz chemicznych i fazowych.

Do najważniejszych cech tego systemu należą:

• FE SEM wyposażony jest w technologię pracy przy zmiennym ciśnieniu (VP), co pozwala na wyjątkowe obrazowanie i analizę próbek nieprzewodzących, bez konieczności napylania próbek warstwą przewodzącą;
• detekcja elektronów odbitych (SE) przez wewnątrz soczewkowy detektor pozwala na otrzymywanie rzeczywistych obrazów topografii próbki o wysokiej czystości sygnału;
• w połączeniu ze specjalnym oprogramowaniem, możliwe jest obrazowanie ekstremalne dużego pola widzenia o wysokiej rozdzielczości;
• w FE SEM mogą być badane próbki o średnicy do 250 mm i do 145 mm wysokości;
• konstrukcja komory zapewnia idealną geometrię z zastosowaniem analizy EDS z jednoczesnym wykorzystaniem dwóch detektorów.

Laboratorium oferuje również:

• Pełną pomoc przy preparatyce i przygotowaniu próbek do badań w naszym laboratorium;
• Wykonanie półilościowej, standaryzowanej analizy EDS;
• Wykonanie akredytowanych badań pomiaru wielkości obiektów w skali mikro zgodnie z normą ISO 16700;
• Możliwość napylenia próbek przewodzącą warstwą węgla, złota, chromu, irydu i stopu platyny z palladem (napylenie jest niezbędne przy pracy w wysokiej próżni);
• Usunięcia osadu z powierzchni próbek stałych przy użyciu myjki ultradźwiękowej;
• Wysuszenia próbek w suszarce laboratoryjnej operującej do maksymalnej temperatury 300°C;
• Specjalnego przechowywania próbek w eksykatorach, suszarce lub lodówce laboratoryjnej.

I:

• 1 i 4: skaningowy mikroskop elektronowy ZEISS AURIGA 60
• 2 i 3: skaningowy mikroskop elektronowy ZEISS SIGMA VP
• 5: komora preparacyjna Cryo-SEM z systemem transferu próbki zamontowana na mikroskopie AURIGA

II:

• 1 – Obraz strefowej zmienności składu chemicznego minerału cyrkonu w obrazowaniu BSE (elektronów wstecznie rozproszonych)
• 2 – Mapping zmienności przestrzennego rozmieszczenia ceru w próbce ze sztuczną skalą barwną
• 3 – Obraz powierzchni kolca jeżowca (Echinoidea) w obrazowaniu SE - elektronów wtórnych
• 4 i 5 – Zdjęcia krzemionkowych pancerzyków okrzemek w obrazowaniu elektronów wtórnych z mikroskopu skaningowego

III:

• 1 – Obraz morfologii powierzchni kryształów turmalinu w dużym powiększeniu
• 2 – Sztucznie pokolorowana mapa rozmieszczenia węgla, krzemu i wapnia uzyskana dzięki zastosowaniu spektroskopii dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego - EDS
• 3 – Mapping EDS przestrzennego rozłożenia żelaza, wapnia i potasu w próbce skalnej
• 4 – Obraz mikroskopowy drobno płytkowych glinokrzemianów tzw. minerałów ilastych
• 5 – Mikroskopowy obraz morfologii ziarna kwarcu z włosowatymi wykształceniami minerałów ilastych w tle